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    Disclosed is a grease composition for a precision instrument, which comprises a base oil, a thickener and an antiwear agent. The base oil is, for example, a paraffin-based hydrocarbon oil (A-1) having 30 or more carbon atoms. The thickener is lithium soap or a diurea compound. The antiwear agent is, for example, a neutral phosphate ester (B-1) represented by the general formula (b-1) below. The content of the antiwear agent is not less than 0.1% by mass and not more than 20% by mass of the grease composition for a precision instrument taken as 100% by mass.
    公开号:CH716535A2
    申请号:CH01009/20
    申请日:2020-08-12
    公开日:2021-02-26
    发明作者:Akao Yuji
    申请人:Citizen Watch Co Ltd；
    IPC主号:
    专利说明:

    Description
    ARRIERE PLAN DE L'INVENTION
    1. Domaine de l'invention
    The present invention concerne une composition de graisse pour un instrument de precision et une piece d'horlogerie en employant.
    2. Description de l'art anterieur afferent
    WO 2004/018594 decrit une composition de graisse pour un Instrument de precision comportant une graisse au savon de lithium ou une graisse à l'uree, ainsi qu'un agent anti-usure. Plus precisement, un exemple de cet agent anti-usureest un ester de phosphate, un phosphate trioleyle, un ester phosphite neutre tel qu'un phosphite trioleyle, et un borate de calcium. On use the composition de graisse pour un instrument de precision en l'appliquant sur un mecanisme a glissement d'une piece d'horlogerie de maniere a former un film lubrifiant.
    Malheureusement, the composition de graisse pour un instrument de precision de WO 2004/018594 form seulement of the film lubrifiants fragiles et il exist encore des possibilites d'amelioration concernant la durabilite de ses capacites a empecher une deterioration du mecanisme a glissement et une diminution de couple.
    RESUME DE L'INVENTION
    Par consequent, un but de la presente invention est de proposer une composition de graisse pour un instrument de precision qui soit a meme de former un film lubrifiant resistant sur un mecanisme a glissement d'une piece d'horlogerie et qui soit excellente concernant la durabilite de ses capacites ä empecher une deterioration du mecanisme ä glissement et une diminution (une perte) de couple.
    A composition de graisse pour un instrument de precision selon an aspect de la presente invention comprend une huile de base, un epaississant et un agent anti-usure, dans laquelle l'huile de base est au moins une huile choisieparmi les huiles hydrocarbonees ä base de paraffine (A-1) ayant 30 atoms de carbone ou plus, les huiles d'ester de polyol (A-2) et les huiles d'ether (A-3), l'epaississant est un savon de lithium ou un compose de diuree, l'agent anti-usure est aumoins un ester choisi parmi les esters phosphates neutres (B-1) representes par la formule generale (b-1) ci-dessous etles esters phosphites neutres (B-2) representes par la formule generale (b-2) ci-lingerie, et la teneur de l'agent anti-usuren'est pas inferieure - 0.1% en masse et pas superieure à 20% en masse de la composition de graisse pour un instrument de precision prize comme etant 100% en masse,
    pb15
    f Rb191
    O r. kii II / RbH—
    0 Z
    Rb12 Rb16
    O
    -O- ^ -O-Rb'3 (h-1) 0
    Rb18 Rbl 4
    c- ^ 6192
    oü Rb11 ä Rb14 sont chacun independamment un groupe hydrocarbone aliphatique ayant de 10 ä 16 atomes de carbone, Rb15 ä Rb18 sont chacun independamment un groupe alkyle ä chaine droite ou ramifie ayant de 1 ä 6 atomes de carbone, Rb191 et Rb192 samont chacunment un .192 atome d'hydrogene ou un groupe alkyle ä chaine droite ou ramifie ayant de 1 ä 5 atomes de carbone, et le nombre total d'atomes de carbone dans Rb191 et Rb192 est de 1 ä 5,
    pb25 Rb2
    Rb291 I C f ^ b292
    O-Fj5-O-Rb23 (b-2)
    O
    Rb28 Rb24
    Rb2l_ o— | j> —O O rB22 Rb26
    oü RbS1 ä Rb24 sont chacun independamment un groupe hydrocarbone aliphatique ayant de 10 ä 16 atomes de carbone, Rb2s ä Rbas sont chacun independamment un groupe alkyle ä indep chaine droite ou ramifie ayant de 1 ä 6 atomes de carbmentone, Rb291 et Rb291 et Rbun2 atome d'hydrogene ou un groupe alkyle ä chaine droite ou ramifie ayant de 1 ä 5 atomes de carbone, et le nombre total d'atomes de carbone dans Rb291 et Rb292 est de 1 ä 5.
    Le but ci-dessus, ainsi que d'autres buts, d'autres caracteristiques, d'autres avantages et d'autres aspects techniques et industriels significatifs de cette invention seront mieux compris au moyen d'une lecture de la description detaillee ci-apres de modes de realization actuellement preferes de l'invention, lorsque l'on fait cette lecture en se referant auxdessins annexes.
    DESCRIPTION DETAILLEE DE MODES DE REALIZATION PREFERES
    On va maintenant decrire in detail of the modes de realization de la presente invention. Les modes de realization decrits ci-apres ne limitent pas la portee de l'invention. De plus, les constituants decrits ci-apres incluent les constituants quisont evidents pour l'homme du metier et les constituants qui sont substantiellement equivalents. En outre, les configurations decrites ci-apres peuvent etre combinees entre elles de maniere appropriee. En outre, des configurations peuvent etreomises, remplacees ou modifiees sans que Ton Sorte de l'esprit de la presente invention.
    Compositions de graisse pour an instrument de precision
    A composition de graisse pour un Instrument de precision selon un mode de realization comprend une huile de base, un epaississant et un agent anti-usage.
    Huiles de base
    L'huile de base est moins une huile choisie parmi les huiles hydrocarbonees a base de paraffine (A-1) ayant30 carbones ou plus, les huiles d'ester de polyol (A-2) et les huiles d'ether ( A-3).
    The huiles hydrocarbonees a base de paraffine (A-1) sont de preference des polymeres d'alpha-olefine ayant30 atoms de carbone ou plus, de manner plus preferee de 30-50 atoms de carbone. Une seule huile hydrocarbonee a base de paraffine (A-1) peut etre utilisee ou bien deux huiles hydrocarbonees a base de paraffine (A-1) ou plus peuventetre utilisees en combinaison. The example of the polymer d'alpha-olefine comprennent des homopolymeres faits d'uneseule sorte de monomere choisi parmi l'ethylene et les alpha-olefines ayant de 3 ä 18 atomes de carbone, de preferenceles alpha-olefines ayant de 10 ä 18 atomes de carbone, et les copolymeres faits de deux sortes ou plus de monomereschoisis parmi l'ethylene et les alpha-olefines ayant de 3 - 18 atomes de carbone, de preference les alpha-olefines ayant de10 - 18 atomes de carbone. Des exemples specifiques comprennent un trimere de 1 -decene, un trimere de 1 -undecene, untrimere de 1 -dodecene, un trimere de 1 -tridecene, un trimere de 1 -tetradecene, un copolymers de 1 -hexene et 1 -pentene.La viscosite cinematique des huiles hydrocarbonees ä base de paraffine (A-1) ä 100 ° C n'est, de preference, pas inferieureä 4 cSt et pas superieure ä 6 cSt.
    Afin d'eviter une corrosion des parties de piece d'horlogerie, les huiles d'ester de polyol (A-2) sont, de preference, des huiles d'ester de polyol n'ayant aucun groupe hydroxy dans the molecule . Une seule huile d'ester de polyol (A-2) peutetre employee, ou bien deux huiles d'ester de polyol (A-2) ou plus peuvent etre employees en combinaison.
    On peut preparer une parts huile d'ester de polyol parts que decrite ci-dessus en faisant reagir un polyol ayant aumoins deux groupes hydroxy dans la molecule avec un acid monobasique (un monoacide) ou un sei de celui-ci dans unratio molaire de melangeage ((acid monobasique ou sei de celui-ci) / polyol) inferieur ä 1. L'huile d'ester de polyol (A-2) obtenue dans ce cas est un ester complet n'ayant aucun groupe hydroxy dans la molecule.
    The example of the polyol comprennent le neopentylglycol, le trimethylolpropane, le pentaerythritol and le dipentaerythritol.
    Des exemples des acidic monobasic comprennent les acides monocarboxyliques aliphatic satures tels que l'acide acetique, l'acide propionique, l'acide butyrique, l'acide isobutyrique, l'acide valerique, l'acide pivalique, l'acide heptanoique , l'acide octanoique, l'acide nonanoique, l'acide decanoique, l'acide laurique, l'acide myristique et l'acide palmitique;
    les acides monocarboxyliques aliphatiques insatures tels que l'acide stearique, l'acide acrylique, l'acide crotonique et l'acide oleique; et
    les acides carboxyliques cycliques tels que l'acide benzoique, l'acide toluique, l'acide naphtoique, l'acide cinnamique, l'acide cyclohexanecarboxylique, l'acide nicotinique, l'acide isonicotinique, l'acide furan-2-carboxylique, l'acide pyrrole-Ncarboxylique, le malonate de monoethyle et le hydrogenophtalate d'ethyle.
    The examples de sels des acidic monobasiques comprennent les chlorures des acidic monobasiques susmentionnes.
    The sample specifiques des huiles d'ester de polyol (A-2) comprennent un ester mixte d'acide neopentylglycoldecanoTque / d'acide octanoique, un ester mixte d'acide trimethylolpropane-valerique / d'acide heptanoique, un ester mixed 'acid trimethylolpropane-decanoique / d'acide octanoique, un nonanoate de trimethylolpropane et un ester mixte d'acidepentaerythritol-heptanoique / d'acide decanoique.
    Pour eviter la corrosion des parties de piece d'horlogerie, les huiles d'ether (A-3) sont de preference des huilesd'ether n'ayant also groupe hydroxy dans la molecule et sont de manner plus preferee des huiles d 'ether definitions par la formule (1) suivante. Une seule huile d'ether (A-3) peut etre employee ou deux huiles d'ether (A-3) ou plus peuventetre employees en combinaison.
    R1- (O-R2) ^ - R3 (1)
    In the formula (1), R1 and R3 sont chacun independamment un groupe alkyle ayant de 1 - 18 atoms de carbone, or un groupe hydrocarbone aromatique monovalent ayant de 6 - 18 atoms de carbone. R2 est un groupe alkylene ayant
    de 1 18 18 atomes de carbone, ou un groupe hydrocarbone aromatique divalent ayant de 6 18 18 atomes de carbone. La lettre n est un des nombres entiers 1 e 5 (un nombre entier choisi parmi le nombres entiers 1 e 5).
    Des examples specifiques des groupes alkyle ayant de 1 ä 18 atomes de carbone comprennent le groupe methyle, le groupe ethyle, le groupe propyle, le groupe isopropyle, le groupe n-butyle, le groupe isobutyle, le groupe sec-butyle, le groupe tert-butyle, le groupe n-pentyle, le groupe isopentyle, le groupe tert-pentyle, le groupe neopentyle, le groupehexyle, le groupe isohexyle, le groupe heptyle, le groupe octyle, le groupe nonyle, le groupe decyle, le groupe undecyle, le groupe dodecyle, le groupe tridecyle, le groupe tetradecyle, le groupe pentadecyle, le groupe hexadecyle, le groupe heptadecyle et le groupe octadecyle. Des exemples specifiques des groupes hydrocarbones aromatiques monovalents ayant de 6 ä 18 atomes de carbone comprennent le groupe phenyle, le groupe tolyle, le groupe xylyle, le groupe benzyle, le groupe phenethyle, le groupe 1-phenylethyle et le groupe 1-methyl-1 -phenylethyl.
    Des examples specifiques de groupes alkylene ayant de 1 - 18 atoms de carbone comprennent le groupe methylene, le groupe ethylene, le groupe propylene et le groupe butylene. Des exemples specifiques de groupes hydrocarbones aromatiques divalents ayant de 6 ä 18 atomes de carbone comprennent le groupe phenylene et le groupe 1,2-naphtylene.
    Epaississants
    The epaississant is a savon de lithium or a compose de diuree.
    The example of the savon de lithium comprennent le savon de stearate de lithium et le savon de 12-hydroxystearatede lithium. The savon de 12-hydroxystearate de lithium convient pour etre utilise.
    The composes de diuree sont de preference des composes de diuree representes par la formule (2) suivante.
    R4-HNCONH-R5-HNCONH-Rb (2)
    In the formula (2), R4 and R6 sont chacun independamment un groupe hydrocarbone ayant de 1 10 10 atoms de carbone, et R5 est un groupe hydrocarbone ayant de 6 15 atoms de carbone.
    De maniere specifique, R4 et R6 peuvent etre chacun un groupe alkyle ayant de 1 to 10 atoms de carbone. Parmi ces groupes, le groupe butyle, le groupe pentyle, le groupe hexyle et le groupe heptyle sont preferables. De maniere specifique, R5 peut etre un groupe represente par l'une des formules (2-1) ä (2-3) suivantes. Parmi ces groupes, ceux deformules (2-1) et (2-2) sont preferables.
    CH2 ^
    (2-2)
    ch3
    ch3
    ch3
    Lorsque le savon de lithium est utilize comme epaississant, la composition de graisse pour un Instrument de precision peut empecher une deterioration d'un mecanisme a glissement et une diminution du couple, meme a basse temperature.
    Agents anti-usure
    L'agent anti-usure est au moins un ester choisi parmi les esters phosphates neutres (B-1) et les esters phosphitesneutre (B-2). Une Sorte d'ester phosphate neutre (B-1) peut etre utilisee comme agent anti-usure ou deux sortes ou plusd'esters phosphates neutres (B-1) peuvent etre utilisees comme agents anti-usure. II en va de meme pour les estersphosphites neutres (B-2). One variety ou deux sortes ou plus d'esters phosphates neutres (B-1) peuvent etre utilisees encombinaison avec one variety ou deux sortes ou plus d'esters phosphites neutres (B-2). Les esters phosphates neutres (B-1) sont representes par la formule generale (b-1) decrite ci-dessous, et les esters phosphites neutres (B-2) sont representespar la formule generale (b-2) decrite plus loin.
    L'ester phosphate neutre (B-1) a deux structures cycliques de benzene au center. Lorsque la composition degraisse pour un Instrument de precision est appliquee sur une partie en glissement (partie montee glissante ou partie montee en glissement ou partie montee pour glisser), Tester peut couvrir une grande etendue de la surface de la partie en glissement, probablement en raison de ces structures cycliques de benzene. De plus, comme decrit plus loin, Tester phosphate neutre (B-1) possede quatre groupes d'hydrocarbones aliphatiques specifiques en Rb11 ä Rb14. Lorsque lacomposition de graisse pour un Instrument de precision est appliquee sur une partie en glissement, Tester phosphate neutre (B-1) peut adherer fortement à la partie en glissement et toutes ses molecules sont resistantes à la separation, probablement en raison de ces groupes hydrocarbones aliphatic specifiques. On fait la meme hypothesis concernant les esters phosphites neutres (B-2). Ainsi, Tutilisation de ces agents anti-usure permet a la composition de graisse pour uninstrument de precision de former un film lubrifiant resistant sur une partie en glissement, ce qui procure des ameliorations quant a la resistance a l'usure et les proprietes ä pression extreme . En d'autres termes, the composition de graisse pour instrument de precision est parts que ses capacites a empecher une deterioration d'un mecanisme a glissement et une diminution de couple perdurent de maniere excellente.
    Rb15 Rb17 'Rb191
    ) —O-fj3 —O-Rb13 (b 1)
    Rb18 Rb14
    kl! 11
    Rbll_ 0— ^ - 0
    c—
    ^ b192
    0 /
    Rb12 Rbl 6
    In the formula (b-1), Rb11 - Rb14 sont chacun independamment un groupe hydrocarbone aliphatic ayant de10 - 16 atoms de carbone.
    Les groupes hydrocarbones aliphatiques ayant de 10 - 16 atomes de carbone peuvent etre des groupes hydrocarbones aliphatiques - chaine droite, ramifie ou cyclique, ou des groupes hydrocarbones aliphatiques satures ou insatures. Les groupes alkyles ä chaine droite tels que le groupe decyle, le groupe undecyle, le groupe dodecyle, le groupe tridecyle, le groupe tetradecyle, le groupe pentadecyle et le groupe hexadecyle (groupe cetyle) sont an example specifique de groupes qui conviennent pour pouvoir etre utilises comme groupes hydrocarbones aliphatiques ayant de 10 ä 16 atomes de carbone.
    Rb15 - Rb18 sont chacun independamment un groupe alkyle - chaine droite or ramifie ayant de 1 - 6 atomes de carbone.
    The example of the groupes alkyle a chaine droite ou ramifie ayant de 1 ä 6 atomes de carbone comprennent le groupe methyle, le groupe ethyle, le groupe n-propyle, le groupe n-butyle, le groupe n-pentyle, le groupe n-hexyle, legroupe isopropyle, le groupe sec-butyle, le groupe isobutyle, le groupe t-butyle, le groupe isopentyle, le groupe t-pentyle, le groupe neopentyle et le groupe isohexyle.
    Grace a l'ester phosphate neutre (B-1) ayant les substituants specifiques en Rb15 et Rb18, the composition de graissepour un instrument de precision procure des ameliorations sur la resistance a Tusure et les proprietes a pression extreme meme lorsqu'elle est appliquee sur une partie en glissement qui subit une pression elevee pendant son glissement. Gela s'explique probablement par le fait que les substitants specifiques en Rb15 ä Rb18 rendent plus resistants les films faits de la composition de graisse pour un instrument de precision, formes sur des parties en glissement.
    En particulier, la resistance à Tusure et les proprietes à pression extreme sont ameliorees plus efficacement lorsque Rb15 et Rb17 sont chacun un groupe alkyle à chaine droite ayant de 1 à 6 atomes de carbone, de preference de 1 à 3 atomes de carbone , et que Rb16 et Rb18 sont chacun un groupe alkyle ramifie ayant de 3 - 6 atomes de carbone, de preference de 3 - 4 atomes de carbone.
    Rb191 et Rb192 sont chacun independamment un atoms d'hydrogene ou un groupe alkyle a chaine droite ou ramifie ayant de 1 to 5 atoms de carbone.
    The example of the groupes alkyle a chaine droite ou ramifie ayant de 1 ä 5 atomes de carbone comprennent le groupe methyle, le groupe ethyle, le groupe n-propyle, le groupe n-butyle, le groupe n-pentyle, le groupe isopropyle, legroupe sec-butyle, le groupe isobutyle, le groupe t-butyle, le groupe isopentyle, le groupe t-pentyle et le groupe neopentyle. [0037] Le nombre total d'atomes de carbone dans Rb191 et Rb192 est de 1 ä 5.Ainsi, lorsque Rb191 est, par exemple, un atome d'hydrogene, Rb19S est un groupe alkyle ä chaine droite ou ramifie ayant de 1 ä 5 atomes de carbone. Lorsque Rb191 est, par exemple, un groupe methyle, Rb19S est un groupe alkyle ä chaine droite ou ramifie ayant de 1 ä 4 atomes de carbone. Lorsque Rb191 est, par exemple, un groupe ethyle, Rb192 est un groupe alkyle ä chaine droite ou ramifie ayant de 2 ä 3 atomes de carbone.
    II est davantage preferable que Rb191 soit un atoms d'hydrogene et que Rb192 soit un groupe alkyle ä chaine droite ou ramifie ayant de 1 ä 5 atomes de carbone, notamment parce que la composition de graisse pour un instrument de precision donne des films plus resistants.
    Rb25 Rb27 ’Rb291
    । /
    / -C
    Rb292
    ) -0-fj3-O-Rb230
    Rb28 Rb24
    Rb21— o — ij3 — o — 4
    0 A
    ^ b22 Rb26
    (b-2)
    In la formale (b-2), Rb21 - Rb24 sont chacun independamment un groupe hydrocarbone aliphatic ayant de10 - 16 atoms de carbone.
    Les groupes hydrocarbones aliphatiques ayant de 10 - 16 atomes de carbone peuvent etre des groupes hydrocarbones aliphatiques - chaine droite, ramifie ou cyclique, ou des groupes hydrocarbones aliphatiques satures ou insatures. Les groupes alkyle ä chaine droite tels que le groupe decyle, le groupe undecyle, le groupe dodecyle, le groupe tridecyle, le groupe tetradecyle, le groupe pentadecyle et le groupe hexadecyle (groupe cetyle) sont un exemple specifique de groupes qui conviennent pour pouvoir etre utilises comme groupes hydrocarbones aliphatiques ayant de 10 ä 16 atomes de carbone.
    Rb25 - Rb28 sont chacun independamment un groupe alkyle - chaine droite or ramifie ayant de 1 - 6 atomes de carbone.
    The example of the groupes alkyle a chaine droite ou ramifie ayant de 1 ä 6 atomes de carbone comprennent le groupe methyle, le groupe ethyle, le groupe n-propyle, le groupe n-butyle, le groupe n-pentyle, le groupe n-hexyle, legroupe isopropyle, le groupe sec-butyle, le groupe isobutyle, le groupe t-butyle, le groupe isopentyle, le groupe t-pentyle, le groupe neopentyle et le groupe isohexyle.
    Grace a solid phosphite neutre (B-2) ayant les substitutes specifiques en Rb25 et Rb28, la composition de graissepour un instrument de precision procure des ameliorations sur la resistance a fusure et les proprietes a pression extreme, meme lorsqu'elle est Appliquee sur une partie en glissement qui subit une pression elevee pendant son glissement. Gela s'explique probablement par le fait que les substituts specifiques en Rb25 ä Rb28 rendent encore plus resistants les films faits de la composition de graisse pour un instrument de precision, formes sur des parties en glissement.
    En particulier, la resistance à fusure et les proprietes à pression extreme sont ameliorees plus efficacement lorsque Rb25 et Rb27 sont chacun un groupe alkyle à chaine droite ayant de 1 à 6 atomes de carbone, de preference de 1 à 3 atomes de carbone , et que Rb2S et Rb28 sont chacun un groupe alkyle ramifie ayant de 3 - 6 atomes de carbone, de preference de 3 - 4 atomes de carbone.
    Rb291 et Rb292 sont chacun independamment un atoms d'hydrogene, ou un groupe alkyle a chaine droite ou ramifie ayant de 1 to 5 atoms de carbone.
    The example of the groupes alkyle a chaine droite ou ramifie ayant de 1 ä 5 atomes de carbone comprennent le groupe methyle, le groupe ethyle, le groupe n-propyle, le groupe n-butyle, le groupe n-pentyle, le groupe isopropyle, legroupe sec-butyle, le groupe isobutyle, le groupe t-butyle, le groupe isopentyle, le groupe t-pentyle et le groupe neopentyle. [0047] Le nombre total d'atomes de carbone dans Rb291 et Rb292 est de 1 ä 5.Ainsi, lorsque Rb291 est, par exemple, un atome d'hydrogene, Rb292 est un groupe alkyle ä chaine droite ou ramifie ayant de 1 ä 5 atomes de carbone. Lorsque Rb291 est, par example, un groupe methyle, Rb292 est un groupe alkyle ä chaine droite ou ramifie ayant de 1 ä 4 atomes de carbone. Lorsque Rb291 est, par exemple, un groupe ethyle, Rb292 est un groupe alkyle ä chaine droite ou ramifie ayant 2 ä 3 atomes de carbone.
    II est davantage preferable que Rb291 soit un atoms d'hydrogene et que Rb292 soit un groupe alkyle ä chaine droite ou ramifie ayant de 1 ä 5 atomes de carbone, notamment parce que la composition de graisse pour un instrument de precision donne des films plus resistants.
    II est plus approprie d'utiliser solid phosphite neutre (B-2) car sa stabilite structurelle in the composition degraisse pour un instrument de precision sera plus elevee.
    Lubrifiants solid
    Pour eviter fusure par frottement des parties en glissement, la composition de graisse pour un instrument de precision selon une mode de realization peut en outre inclure un polytetrafluoroethylene (PTFE) comme lubrifiant solid. Un seul PTFE peut etre utilise, ou two PTFE ou plus peuvent etre utilises en combined. Le PTFE se presente generalement sous forme de particules, de preference avec des diametres de particule primaire comprised entre 0.5 and 8 pm. The PTFE est blanc et peut donc ameliorer faspect de la composition de graisse pour un instrument de precision. En revanche, lorsque du disulfure de molybdene est utilize comme lubrifiant solid, la composition de graisse pour un instrument de precision est d'apparence moins attrayante car, en raison de la couleur du disulfure de molybdene, la composition de graisse pour un instrument de precision semble contenir deja des particules usees avant utilization.
    Antioxidants
    Pour eviter the generation de particules d'usure par les parties en glissement et l'apparition de depöts tels que de la rouille sur les parties en glissement, the composition de graisse pour un instrument de precision selon un mode de realization peut en outre inclure un antioxidant. L'antioxydant est au moins un constituant choisi parmi les derives de diphenylamine (C-1) et les composes amine encombree (C-2). Un type de derive de diphenylamine (C-1), ou two typesou plus de derives de diphenylamine (C-1) peuvent etre utilises comme antioxidants. II en va de meme pour les composesamine encombree (C-2). Un type de derive de diphenylamine (C-1), ou deux types ou plus de derives de diphenylamine (C-1) peuvent etre utilises en combinaison avec un type de compose amine encombree (C-2), ou avec two types ouplus de composes amine encombree (C-2). Les derives de diphenylamine (C-1) sont representes par la formule generale (c-1) decrite ci-lingerie, et les composes amine encombree (C-2) sont representes par la formule generale (c-2) decriteplus loin.
    L'utilisation du derive de diphenylamine (C-1) et du compose amine encombree (C-2) permet de reduiredavantage the generation de particules d'usure et de depots tels que de la rouille, meme lorsque la composition de graisse pour un instrument de precision est appliquee sur une partie en glissement qui subit une forte pression pendant son glissement. De plus, la decoloration des parties en glissement est peu probable et la durabilite peut etre amelioree. Ces avantages s'expliquent probablement par le fait que la combinaison du derive de diphenylamine (C-1) et du composeamine encombree (C-2) peut rendre inoffensives sur une longue duree toutes les especes actives presentes sur une partieen glissement soumise ä une forte pression pendant son glissement.
    q
    In the formule (c-1), Rc11 and Rc12 sont chacun independamment un groupe alkyle a chafne droite ou ramifie ayantde 1 to 10 atoms de carbone.
    The example of the groupes alkyle a chaine droite ou ramifie ayant de 1 a 10 atomes de carbone comprennent le groupe methyle, le groupe ethyle, le groupe n-propyle, le groupe n-butyle, le groupe n-pentyle, le groupe n-hexyle, legroupe n-heptyle, le groupe n-octyle, le groupe n-nonyle, le groupe n-decyle, le groupe isopropyle, le groupe sec-butyle, legroupe isobutyle, le groupe t-butyle, le groupe isopentyle, le groupe t-pentyle, le groupe neopentyle, le groupe isohexyle, le groupe 2-ethylhexyle, le groupe 2,4,4-trimethylpentyle et le groupe 1,1,3,3-tetramethylbutyle.
    Les lettres p et q sont chacune independamment un des nombres entiers 0 to 5 (un nombre entier choisi parmi les nombres entier 0 to 5), de preference un des nombres entiers 0 to 3 (un nombre entier choisi parmi les nombres entier 0 ä 3), ä condition que p et q ne soient pas egaux ä 0 en meme temps.
    Le derive de diphenylamine peut etre obtenu, par example, en faisant reagir de la diphenylamine avec un compose permettant d'introduire des groupes alkyl a chaine droite ou ramifie de 1 to 10 atomes de carbone comme substitutes (un compose ayant une double liaison, tel que l'ethylene, le propylene, le 1-butene, le 1-pentene, le 1-hexene, le 1-heptene, le 1-octene, le 1-nonene, le 1-decene, le 2-butene , le 2-methylpropene, le 3-methyl-1-butene, le 2-methyl-1-butene, le4-methyl-1-pentene, le 2-ethyl-1-hexene or le 2,4,4-trimethylpentene) .
    O O
    11 11
    o-c-Rc23-C-O
    Rc21-O-N
    (c-2)
    In the formula (c-2), Rc21 and Rc22 sont chacun independence un groupe hydrocarbone aliphatic ayant 1 deä 10 atoms de carbone.
    Les groupes hydrocarbones aliphatiques ayant de 1 10 atoms de carbone peuvent etre des groupes hydrocarbones aliphatiques chaine droite, ramifies ou cycliques, ou peuvent etre des groupes hydrocarbones aliphatiques satures ou insatures.
    Les groupes alkyle a chaine droite ou ramifie tels que le groupe methyle, le groupe ethyle, le groupe n-propyle, legroupe n-butyle, le groupe n-pentyle, le groupe n-hexyle, le groupe heptyle, le groupe octyle, le groupe nonyle, le groupedecyle, le groupe isopropyle, le groupe sec-butyle, le groupe isobutyle, le groupe t-butyle, le groupe isopentyle, le groupet-pentyle, le groupe neopentyle, le groupe isohexyle et le groupe 2- ethylhexyle sont an example specifique de groupes quiconviennent pour pouvoir etre utilises comme groupes hydrocarbones aliphatic ayant de 1 ä 10 atomes de carbone.
    Parmi eux, les groupes alkyle a chaine droite ou ramifie ayant de 5 a 10 atomes de carbone sont davantage preferables du point de vue de l'amelioration de la durabilite.
    Rc23 est un groupe hydrocarbone aliphatic divalent ayant de 1 to 10 atoms de carbone.
    Les groupes alkylene divalent a chain droite ou ramifie tels que le groupe methylene, le groupe 1,2-ethylene, legroupe 1,3-propylene, le groupe 1,4-butylene, le groupe 1,5-pentylene, le groupe 1,6-hexylene, le groupe 1,7-heptylene, le groupe 1,8-octylene, le groupe 1,9-nonylene, le groupe 1,10-decylene et le groupe 3-methyl-1,5-pentylene sont unexemple de groupes qui conviennent pour etre utilises comme groupes hydrocarbones aliphatic divalents ayant de 1 ä 10 atomes de carbone. Parmi eux, les groupes alkylene divalent ä chaine droite ou ramifie ayant de 5 ä 10 atomes de carbone sont davantage preferables du point de vue de ramelioration de la durabilite.
    En particulier, le nombre total d'atomes de carbone dans Rc21, Rc22 et Rc23 est de preference de 16-30 du point de vue de l'amelioration de la durabilite a haute temperature.
    Desactivateurs de metal
    The composition de graisse pour an instrument de precision selon un mode de realization peut en outre inclure un desactivateur de metal. Un seul desactivateur de metal peut etre utilise, ou deux desactivateurs de metal ou plus peuvent etre utilises en combinaison. Le benzotriazole ou un derive de celui-ci est un desactivateur de metal prefere.
    Des exemples specifiques de derives du benzotriazole comprennent les composes representes par la formule (3) cidessous et les composes representes par la formule (4) ci-dessous tels que le 2- (2'-hydroxy-5'-methylphenyl) benzotriazoles, le 2- [2'-hydroxy-3 ', 5'-bis (a, a-dimethylbenzyl) phenyl] benzotriazoles, le 2- (2'-hydroxy-3', 5'-di-t-butylphenyl) benzotriazoles, etle 1- (N, N-bis (2-ethylhexyl) aminomethyl) benzotriazoles.
    zR8
    CH2 —N I ö
    N
    N
    NZ /
    (3)
    H
    N
    XN
    (4)
    In the formula (3), R7, R8 and R9 sont chacun independence un groupe alkyle ayant de 1 to 18 atoms de carbone. Dans la formule (4), R10 est un groupe alkyle ayant de 1 ä 18 atomes de carbone.
    In the composition de graisse pour un instrument de precision selon un mode de realization, la teneur en agent anti-usure n'est pas inferieure - 0.1% en masse et pas superieure à 20% en masse de la composition de graisse pour uninstrument de precision price comme etant 100% in size. Cette teneur en agent anti-usure garantit que la compositionformera of the film lubrifiants resistants et procurera ainsi des ameliorations sur la resistance ä l'usure et les proprietes ä pression extreme. En d'autres termes, des ameliorations peuvent etre obtenues concernant la durabilite des capacites a empecher une deterioration d'un mecanisme a glissement et une diminution de couple. Lorsqu'un lubrifiant solide est utilise, sa teneur ne doit pas etre inferieure - 0.01% en masse et superieur à 15% en masse de la composition de graisse pour un instrument de precision prise comme etant 100% en mße. Lorsqu'un antioxidant est utilise, sa teneur ne doit pas etre inferieure ä 0.01% en masse ni superieure à 3% en mße de la composition de graisse pour un instrument de precision price comme etant 100% en mße. Lorsqu'un desactivateur de metal est utilise, sa teneur ne doit pas etre inferieure - 0.01% en masse ni superieure à 3% en masse de la composition de graisse pour un instrument de precision prise comme etant 100% en masse. Dans la composition de graisse pour un instrument de precision selon un mode de realization, le solde est generalement constitue par l'huile de base et l'epaississant.
    The composition de graisse pour un instrument de precision selon un mode de realization peut etre solid ou semisolide, ou etre une pate ou un liquid. L'etat de la composition de graisse pour un instrument de precision peut etre defini en modifiant les quantites, en tant que composants, de l'huile de base et de l'epaississant. Par exemple, la composition est solid ou semi-solid lorsqu'elle contient l'epaississant dans une quantite qui n'est pas inferieure ä 8,5 parties en masseet pas superieure ä 25,0 parties en masse pour 100 parties en masse d ' huile de base. Par example, the composition est une päte lorsqu'elle contient l'epaississant dans une quantite superieure - 2.7 parties en masse et inferieure - 8.5 parties en masse, et de preference dans une quantite non inferieure - 3.0 parties en Mass et non superieure - 8.0 parties
    dimensions, pour 100 parties en masse d'huile de base. Dans le cas d'un liquide, par exemple, la teneur en epaississant n'est pas inferieure of 0.25 partie en masse et pas superieure à 2.7 parties en masse pour 100 parties en masse d'huile de base.
    Lorsque la composition de graisse pour un Instrument de precision est solid or semi-solid, la penetration travaillee (worked penetration) parts que mesuree conformement à la norm JIS K 2220 7 est de preference comprise entre 20 et 45. Lorsque la composition de graisse pour un Instrument de precision est une paté, la penetration travaillee parts que mesuree conformement à la norm JIS K 2220 7 est de preference comprise entre 400 et 450.
    Lorsque la composition de graisse pour un instrument de precision est un liquid, la viscosity at 25 ° C est de preference comprise between 1000 mPas and 3000 mPas. La viscosite peut etre mesuree ä 25 ° C avec un viscosimetre de type E. Dans la presente description, les compositions mentionnees comme etant solides, les compositions mentionnees comme etant semi-solides, les compositions mentionnees comme etant des pätes et les compositions mentionnees comme etantdes liquids sont toutes des compositions de graisse pour un instrument de precision.
    The composition de graisse pour un instrument de precision selon un mode de realization comprend un agent antiusure ayant une structure decrite ci-dessus. Au niveau d'une partie en glissement, cet agent anti-usure couvre probablement une grande partie de la surface de la partie en glissement et peut rester resistant a la separation dans la structure de reseau formee par l'epaississeur. Ainsi, the composition de graisse pour un instrument de precision selon un mode de realization peut etre employee pour un mecanisme a glissement d'une piece d'horlogerie afin de procurer des ameliorations quant à la duree de ses capacites à empecher une deterioration du mecanisme ä glissement et une diminution du couple.
    Lorsque la composition de graisse pour un instrument de precision selon un mode de realization de l'invention est une päte ou un liquide (en particulier lorsque c'est un liquide), des ameliorations plus importantes peuvent etre obtenues sur la durabilite des performances probablement parce que la composition qui est deplacee pendant le glissement peut revenir a la Position initiale plus facilement que lorsque la composition est solid ou semi-solid.
    Dans le cas oü II n'y a pas de structure de reseau formee par un epaissant, c'est-ä-dire, par example, lorsque lacomposition est une composition d'huile lubrifiante comprenant une huile de base et un agent anti-usure, la compositionappliquee sur une partie en glissement qui subit une forte pression pendant son glissement se deplacera parfois trop librement meme si l'agent anti-usure a une structure part que decrite ci-dessus. II est donc probable que l'agent anti-usure, bien qu'ayant une parts structure, puisse se detacher de la surface de la partie en glissement.
    Lorsque la composition de graisse pour un instrument de precision est une päte ou un liquide (en particulier lorsque c'est un liquide), les ameliorations sur la durabilite des performances peuvent etre obtenues meme a basse temperature (par example, -50 ° C).
    De plus, the composition de graisse pour un instrument de precision sous forme de pate ou de liquide a l'avantage d'etre facile à Iler aux parties en glissement et facile à manipuler.
    Lorsqu'elle est appliquee sur un mecanisme a glissement d'une montre, la composition de graisse pour un instrument de precision selon un mode de realization peut permettre d'obtenir une diminution du couple de glissement (une diminution de couple) de 10% ou moins lors d'un test accelere simulant 12 ans, ä temperature ambiante (par example, 25 ° C). Dans la presente description, la diminution de couple signifie le changement du couple de glissement apres un test accelere Simulant 12 ans de reglage de l'heure, par rapport au couple de glissement au debut du test de fonctionnement du mecanisme ä glissement. Lorsque, en particulier, un savon de lithium est utilize comme epaississant, une diminution de couple de 10% ou moins peut etre obtenue meme ä basse temperature (par example, -50 ° C).
    Lorsque la composition de graisse pour un instrument de precision selon un mode de realization est exposee at une temperature de 90 ° C pendant 1000 heures, la Variation de poids (le taux d'evaporation) de la composition de graisse pour un instrument de precision entre avant et apres l'exposition n'est, par exemple, pas superieure - 7% en poids, de preference pas superieure - 3% en poids, de maniere plus preferee pas superieure - 0.7% en poids, et de manner particulierement preferee pas superieure a 0.3% en poids. Lorsque le taux d'evaporation se situe dans cette plage, la composition de graisse pour un instrument de precision selon un mode de realization permet a une piece d'horlogerie de fonctionner de maniere stable ä des temperatures elevees. The composition de graisse pour un instrument de precision atteint un taux d'evaporation dans la plage ci-dessus probablement gräce a la structure de l'agent anti-usure utilise.
    The composition de graisse pour un instrument de precision selon un mode de realization a un indice d'acide totally ne depassant pas, par example, 0.2 mgKOH / g. Lorsque l'indice d'acide total se situe dans cette plage, des parties de la piece d'horlogerie peuvent etre protegees against la corrosion. Ainsi, la composition de graisse pour un instrument de precision appliquee sur le mecanisme à glissement d'une piece d'horlogerie peut procurer des ameliorations plus importantes quant à la durabilite de ses capacites à eviter une deterioration du mecanisme à glissement et une diminution du couple .
    The composition de graisse pour un instrument de precision selon un mode de realization peut etre produite par un procede connu. La production commence generalement par la preparation d'une graisse de base comprenant une huile de base et un epaississant. Par exemple, la graisse de base comprend l'huile de base en une quantite qui n'est pas inferieure - 80% en masse et pas superieure à 90% en masse, et l'epaississant en une quantite qui n'est pas inferieure - 10% en masse et pas superieure à 20% en mße de la graisse de base prize comme etant 100% en mße.
    Ensuite, une quantite supplementaire d'huile de base est melangee a la graisse de base de maniere que, a l'etat final, la composition de graisse pour un instrument de precision since solid, semi-solid, une päte ou un liquide selonles besoins, et on prepare ainsi une graisse. Plus precisement, lorsque la composition souhaitee est solid, semi-solidou une päte, l'huile de base est de preference ajoutee de maniere que la penetration travaillee se situe dans la plage susmentionnee. Lorsque la composition souhaitee est un liquid, l'huile de base est de preference ajoutee de maniere que la viscosite at 25 ° C se situe dans la plage susmentionnee. De cette maniere, les quantites d'huile de base et d'epaississant dans la composition de graisse finale pour un instrument de precision peuvent generalement etre contrölees de maniere a se trouver dans les plages susmentionnees.
    Apres qu'on a obtenu la graisse comme decrit ci-dessus en ajoutant une quantite supplementaire d'huile de baseä la graisse de base, des composants tels qu'un agent anti-usure sont ajoutes et le melange resultant est melange pourdonner A composition de graisse pour an instrument de precision.
    Compte tenu du mode de production ci-dessus, la composition de graisse pour un instrument de precision selon unmode de realization peut etre decrite comme une composition de graisse pour un instrument de precision comprenant une graisse au savon de lithium et des composants tels qu'un agent anti-usure, ou peut etre decrite comme une composition degraisse pour un instrument de precision comprenant une graisse ä l'uree et des composants tels qu'un agent anti-usure. Ici, la graisse au savon de lithium est une graisse obtenue par l'ajout d'une quantite supplementaire d'huile de base a la graisse de base dans laquelle l'epaississant est un savon de lithium. En outre, la graisse a l'uree est une graisse obtenue par l'ajout d'une quantite supplementaire d'huile de base a la graisse de base dans laquelle l'epaississant est un compose de diuree.
    Pieces d'horlogerie
    In une piece d'horlogerie selon un mode de realization, la composition de graisse pour un instrument de precision est appliquee sur une partie montee glissante (une partie en glissement) d'un mobile de center ayant un mecanisme a glissement. La piece d'horlogerie beneficie d'une usure et d'un frottement reduits des parties du mecanisme ä glissement et fonctionne de maniere stable sur une longue duree. De plus, dans la montre selon un mode de realization, la composition de graisse pour un instrument de precision peut etre appliquee sur une autre partie en glissement (par example, une partie de rouage). En particulier, sous la forme d'une pate ou d'un liquide, la composition de graisse pour un instrument de precision reste bien en place ä l'endroit oü eile est appliquee, et eile convient donc egalement pour etre utilisee pour une partie de rouage.
    In un mode de realization, the piece d'horlogerie peut etre graissee avec the composition de graisse pour un instrument de precision selon un mode de realization au niveau de la partie montee glissante decrite ci-dessus, et avecune composition d'huile de lubrification de piece d'horlogerie au niveau d'une partie en glissement autre que la partie montee glissante. Dans ce cas, il est preferable que l'huile de base utilisee dans la composition de graisse soit du meme type que l'huile de base utilisee dans la composition d'huile de lubrification. Plus precisement, les combinaisons suivantes
    (1) ä (3) sont preferables.
    1) Composition de graisse: Composition de graisse obtenue a partir d'une huile hydrocarbonee a base de paraffine (A-1).
    Composition d'huile de lubrification: Composition d'huile de lubrification obtenue a partir d'une huile hydrocarbonee a base de paraffine.
    (2) Composition de graisse: Composition de graisse obtenue a partir d'une huile d'ester de polyol (A-2).
    Composition d'huile de lubrification: Composition d'huile de lubrification obtenue a partir d'une huile d'ester de polyol.
    (3) Composition de graisse: Composition de graisse obtenue a partir d'une huile d'ether (A-3).
    Composition d'huile de lubrification: Composition d'huile de lubrification obtenue a partir d'une huile d'ether.
    A combination of guarantees that the composition de graisse et the composition d'huile de lubrification, meme melangees, sont a peine denaturees et permettent qu'une piece d'horlogerie fonctionne continüment de manner plus stable. You point de vue de la stabilite de fonctionnement, la composition d'huile de lubrification comprend de preference un agent anti-usure et un antioxidant decrits ci-dessus.
    Alors que la description ci-dessus a decrit the composition de graisse pour un instrument de precision comme etantutilisee dans une montre, la composition de graisse pour un instrument de precision peut etre utilisee pour d'autres types d'instruments de precision. Plus precision, the composition convient pour etre utilisee pour des mecanismes a glissement d'instruments de precision d'autres types.
    Au vu de ce qui precede, la presente invention a trait ace qui suit.
    [1] Composition de graisse pour un instrument de precision, comprenant une huile de base, un epaississant et un agent anti-usure, dans laquelle l'huile de base est au moins une huile choisie parmi les huiles hydrocarbonees a
    base de paraffine (A-1) ayant 30 atoms de carbone ou plus, les huiles d'ester de polyol (A-2) et les huiles d'ether (A-3), l'epaissant est un savon de lithium ou un compose de diuree, l'agent anti-usure est au moins un ester choisi parmi lesesters phosphates neutres (B-1) representes par la formule generale (b-1) ci-dessous et les esters phosphites neutres (B-2) representes par la formule generale (b-2) ci-dessous, et la teneur de l'agent anti-usure n'est pas inferieure - 0.1% en masse et pas superieure à 20% en masse de la composition de graisse pour un instrument de precision prize comme etant 100% en masse,
    Rb15
    'Rbl91 z-c- pb192
    O
    II hii
    -O-fj3-o-Rb'3 (b-1)
    Rb18 Rb14
    o r
    II /
    O — fj’ — O— £
    0 A
    pbl2
    Rbll
    oü Rb11 ä Rb14 sont chacun independamment un groupe hydrocarbone aliphatique ayant de 10 ä 16 atomes de carbone, Rb15 ä Rb18 sont chacun independamment un groupe alkyle ä chaine droite ou ramifie ayant de 1 ä 6 atomes de carbone, Rb191 et Rb192 samont chacunment un .192 atome d'hydrogene ou un groupe alkyle ä chaine droite ou ramifie ayant de 1 ä 5 atomes de carbone, et le nombre total d'atomes de carbone dans Rb191 et Rb192 est de 1 ä 5,
    Rb25 Rb27 'Rb291
    Rbzi-Q - ^ - o—
    0 A pb22 Rb26
    C- ^ 292
    ) —O-R1O
    Rb28 Rb24
    (b 2)
    oü Rb21 ä Rb24 sont chacun independamment un groupe hydrocarbone aliphatique ayant de 10 ä 16 atomes de carbone, Rb25 ä Rb28 sont chacun independamment un groupe alkyle ä chaine droite ou ramifie ayant de 1 ä 6 atomes de carbone, Rb291 et Rb292 samont chacun atome d'hydrogene ou un groupe alkyle ä chaine droite ou ramifie ayant de 1 ä 5 atomes de carbone, et le nombre total d'atomes de carbone dans Rb291 et Rb292 est de 1 ä 5.
    [2] Composition de graisse pour un instrument de precision parts que definie au point [1], comprenant en outre un polytetrafluoroethylene comme lubricant solid.
    [3] Composition de graisse pour un instrument de precision parts que definie au point [1] ou [2], comprenant en outre au moins un antioxidant choisi parmi les derives de diphenylamine (C-1) representes par la formule generale (c-1) ci-dessous et les composes d'amine encombree (C-2) representes par la formule generale (c-2) ci-dessous,
    P
    q
    oü Rc11 et Rc12 sont chacun independamment un groupe alkyle ä chaine droite ou ramifie ayant de 1 ä 10 atomes de carbone, et p et q sont chacun independamment un nombre entier de 0 ä 5, ä condition que p et q ne soient pas egaux ä 0 en meme temps,
    O 0 o-c-Rc23-C-O
    rc21_ o-N '
    oü Rc21 et Rc22 sont chacun independamment un groupe hydrocarbone aliphatique ayant de 1 ä 10 atomes de carbone, et Rc23 est un groupe hydrocarbone aliphatique divalent ayant de 1 ä 10 atomes de carbone.
    Les compositions de graisse pour instrument de precision definitions aux points [1] - [3] peuvent former des films lubrifiants resistants sur les mecanismes - glissement des pieces d'horlogerie, et procurer une excellente durabilite de leurs capacites a empecher une deterioration des mecanismes a glissement et une diminution de couple.
    [4] Composition de graisse pour un Instrument de precision parts que definie - Do des points [1] - [3], dans laquelle l'epaissant est un savon de lithium.
    The composition de la graisse pour un instrument de precision qui comprend un savon de lithium comme epaississant peut empecher une deterioration d'un mecanisme a glissement et une diminution de couple meme a basse temperature.
    [5] Composition de graisse pour un instrument de precision parts that are defined as doing the point [1] ä [4], in the source of the penetration travaillee mesuree selon la norm JIS K 2220 7 n'est pas inferieure ä 400 et pas superieure ä 450.
    [6] Composition de graisse pour un instrument de precision parts que definie ä doing the point [1] ä [4], dans laquelle la viscosite à 25 ° C n'est pas inferieure à 1000 mPa-s et pas superior ä 3000 mPa-s.
    Lorsqu'elles sont utilisees dans un mecanisme a glissement d'une piece d'horlogerie, les compositions de graisse pour un instrument de precision definitions aux points [5] et [6] peuvent procurer des ameliorations plus importantes quant a la durabilite de leurs capacites a empecher une deterioration du mecanisme a glissement et une diminution de couple.
    [7] Piece d'horlogerie comprenant une partie en glissement ayant une composition de graisse pour un instrument de precision parts que definie - doing the point [1] - [6],
    The piece d'horlogerie beneficie d'une usure moindre et de frottements moindres des parties d'un mecanisme a glissement et fonctionne de maniere stable sur une duree longue.
    La presente invention va etre decrite de maniere plus specifique en se referant aux examples qui suivent, mais il convient de comprendre que la presente invention n'est en aucune maniere limitee a ces examples.
    Examples
    Example 1-1
    On a prepare une graisse de base qui comprenait un polymer d'alpha-olefine C30-C50 (viscosite cinematique - 100 ° C: 6 cSt) en tant qu'huile hydrocarbonee - base de paraffine (A-1) (85% en mass), et un savon de 12-hydroxystearatede lithium (15% en mass). Ensuite, du trimere de 1-decene (viscosite cinematique à 100 ° C: 5 cSt) a ete ajoute ä lagraisse de base, et le melange a ete melange pour thunder une graisse au savon de lithium. Ici, la quantite de graisse de base etait de 10 parties en masse, et la quantite de trimere de 1-decene ajoutee etait de 90 parties en masse.
    A la graisse au savon de lithium ont ete ajoutees du 4,4'-butylidenebis (3-methyl-6-t-butylphenyl ditridecyl phosphite) en tant qu'ester phosphite neutre (B-2), des particules de PTFE (diametres de particule primaire allant de 0.5 - 8 pm) comme lubrifiant solide, et un derive de diphenylamine (nom commercial: IRGANOX L57, available aupres de Ciba Specialty Chemicals Inc.) et du (2,2,6,6-tetramethyl- 1 - (octyloxy) piperidin-4-yl) decanedioate comme antioxidants (C). Unecomposition de graisse pour un instrument de precision ainsi ete obtenue. Ici, les composants ont ete ajoutes de maniere que la composition de graisse pour un instrument de precision price comme etant 100% en mße contienne 5% en mße de Tester phosphite neutre (B-2), 10% en mße du lubrifiant solid, 0 , 5% en masse du derive de diphenylamineet 0.5% en masse de bis (2,2,6,6-tetramethyl-1- (octyloxy) piperidin-4-yl) decanedioate.
    The composition de graisse pour un instrument de precision etait un liquide d'une viscosite de 1500 mPa-s = 25 ° C.
    Example 1-2
    On a prepare une graisse de base qui comprenait un polymer d'alpha-olefine C30-C50 (viscosite cinematique - 100 ° C: 6 cSt) en tant qu'huile hydrocarbonee a base de paraffine (A-1) (85% en mass), et un savon de 12-hydroxystearatede lithium (15% en mass). Ensuite, du trimere de 1-decene (viscosite cinematique à 100 ° C: 5 cSt) a ete ajoute ä lagraisse de base, et le melange a ete melange pour thunder une graisse au savon de lithium. Ici, la quantite de graisse de base etait de 15 parties en masse, et la quantite de trimere de 1-decene ajoutee etait de 85 parties en masse.
    A composition de graisse pour un instrument de precision a ete obtenue de la meme maniere que dans Texemple 1-1, sauf que la graisse au savon de lithium obtenue ci-dessus a ete utilisee.
    The composition de graisse pour un instrument de precision etait un liquid ayant une viscosite de 2300 mPa-s-25 ° C.
    Examples 1-3
    On a prepare une graisse qui comprenait un polymer d'alphaolefine C30-C50 (viscosite cinematique 100 ° C: 6 cSt) en tant qu'huile hydrocarbonee base de paraffine (A-1) (85% by measure) , et un savon de 12-hydroxystearate delithium (15% en masse). Ensuite, du trimere de 1-decene (viscosite cinematique à 100 ° C: 5 cSt) a ete ajoute a la graissede base, et le melange a ete melange pour thunder une graisse au savon de lithium. Ici, la quantite de graisse de base etait de 20 parties en masse, et la quantite de trimere de 1-decene ajoutee etait de 80 parties en masse.
    A composition de graisse pour un instrument de precision a ete obtenue de la meme maniere que dans Texemple 1-1, sauf que la graisse au savon de lithium obtenue comme explique ci-dessus a ete utilisee.
    The composition de graisse pour un instrument de precision etait une paté avec une penetration travaillee de 440 parts que mesuree are la standard JIS K 2220 7.
    Example 1-4
    On a prepare une graisse de base qui comprenait un polymer d'alpha-olefine C30-C50 (viscosite cinematique - 100 ° C: 6 cSt) en tant qu'huile hydrocarbonee - base de paraffine (A-1) (85% en mass), et un savon de 12-hydroxystearatede lithium (15% en mass). Ensuite, du trimere de 1-decene (viscosite cinematique à 100 ° C: 5 cSt) a ete ajoute ä lagraisse de base, et le melange a ete melange pour thunder une graisse au savon de lithium. Ici, la quantite de graisse de base etait de 165 parties en masse, et la quantite de trimere de 1-decene ajoutee etait de 30 parties en masse.
    A composition de graisse pour un instrument de precision a ete obtenue de la meme maniere que dans l'exemple 1-1, sauf que la graisse au savon de lithium obtenue comme explique ci-dessus a ete utilisee.
    The composition de la graisse pour un instrument de precision etait semi-solid avec une penetration travaillee de 27.9 parts que mesuree selon la norm JIS K 2220 7.
    Example 1-5
    The tester mixed d'acide caprilique-neopentylglycol / d'acide caprique a ete utilize comme ester de polyol (A-2) - laplace de Thuile hydrocarbonee - base de paraffine (A-1). On a prepare une graisse de base qui comprenait Tester mixted'acide caprylique-neopentylglycol / d'acide caprique (85% en masse) et un savon de 12-hydroxystearate de lithium (15% en masse). Ensuite, une quantite supplementaire d'ester mixte d'acide caprilique-neopentylglycol / d'acide caprique a eteajoutee a la graisse de base, et le melange a ete melange pour donner une graisse au savon de lithium. Ici, la quantite de graisse de base etait de 10 parties en masse, et la quantite tester mixed d'acide caprilique-neopentylglycol / d'acidecaprique ajoutee etait de 90 parties en masse. La composition de graisse pour un instrument de precision a ete obtenue de la meme maniere que dans l'exemple 1-1, sauf que cette graisse au savon de lithium a ete utilisee.
    The composition de graisse pour un instrument de precision etait un liquide d'une viscosite de 1500 mPa-s = 25 ° C.
    Example 1-6
    An ether diphenylique substitue par de l'alkyle (nom commercial: MORESCO-HILUBE LB32, available aupres deMATSUMURA OIL Co., Ltd.) a ete utilise comme huile d'ether (A-3) a la place de Thuile hydrocarbonee a base de paraffine (A-1). On a prepare une graisse de base qui comprenait de l'ether diphenylique substitue par de l'alkyle (85% en masse) et du savon de lithium 12-hydroxystearate (15% en masse). Ensuite, une quantite supplementaire d'ether diphenyliquesubstitue par de l'alkyle a ete ajoutee a la graisse de base, et le melange a ete melange pour thunder une graisse au savon de lithium. Ici, la quantite de graisse de base etait de 10 parties en masse, et la quantite d'ether diphenylique substitue par de l'alkyle ajoutee etait de 90 parties en masse. La composition de graisse pour un instrument de precision a ete obtenue de la meme maniere que dans l'exemple 1-1, sauf que cette graisse au savon de lithium a ete utilisee.
    The composition de graisse pour un instrument de precision etait un liquide d'une viscosite de 1500 mPa-s = 25 ° C.
    Examples 1-7 a 1-9
    The compositions de graisse pour un instrument de precision ont ete obtenues de la meme maniere que dans l'exemple 1-1, on the tester phosphite neutre (B-2) a ete ajoute de sorte que sa teneur dans la composition de graissepour un instrument de precision price comme etant 100% en masse soit de 0.1% en masse, 10% en masse et 20% en masse, respectivement.
    [0119] Ces compositions de graisse pour an instrument de precision etaient des liquids ayant une viscosite at 25 ° C de 1500 mPa-s.
    Examples 1-10 ä 1-15
    Les compositions de graisse pour un instrument de precision ont ete obtenues de la meme maniere que dans l'exemple 1 -1, sauf que le 4,4'-butylidenebis (3-methyl-6-t-butylphenyl ditridecyl phosphite) (Rb21 - RbS4 = groupes tridecyle, Rb25, Rb27 = groupes methyle, Rb26, Rb28 = groupes t-butyle, Rb291 = atome d'hydrogene, Rb292 = groupe n-propyle) commeester de phosphite neutre (B-2) a ete remplace par les composes mentionnes dans le tableau 1 ci-lingerie.
    Panel 1 [0121]
    Examples
    RbS! ä Rb24
    pb25 Rb27
    pb26 pb28
    pb291
    pb292
    1-10
    Groupes decyle
    Groupes methyle
    Groupes t-butyle
    Atoms d'hydroge ne
    Groupe n-propyle
    Examples
    Rb21 - Rb24
    pb25 pb27
    pb26 p | b28
    pb291
    pb292
    1-11
    Groupes hexadecyle
    Groupes methyle
    Groupes t-butyle
    Atoms d'hydroge ne
    Groupe n-propyle
    1-12
    Groupes tridecyle
    Groupes n-propyle
    Groupes t-butyle
    Atoms d'hydroge ne
    Groupe n-propyle
    1-13
    Groupes tridecyle
    Groupes methyle
    Groupes isopropyl
    Atoms d'hydroge ne
    Groupe n-propyle
    1-14
    Groupes tridecyle
    Groupes methyle
    Groupes t-butyle
    Atoms d'hydroge ne
    Groupe n-pentyle
    1-15
    Groupes tridecyle
    Groupes methyle
    Groupes t-butyle
    Groupe ethyle
    Groupe n-propyle
    [0122] Ces compositions de graisse pour an Instrument de precision etaient des liquids ayant une viscosite at 25 ° C de 1500 mPa-s.
    Example 1-16
    A composition de graisse pour un Instrument de precision a ete obtenue de la meme maniere que dans l'exemple 1-2, on que les particules de PTFE comme lubrifiant solid not pas ete utilisees.
    The composition de la graisse pour un Instrument de precision etait un liquid ayant une viscosite de 1000 mPa-s to 25 ° C.
    Example 1-17
    A composition de graisse pour un instrument de precision a ete obtenue de la meme maniere que dans l'exemple 1-1, on que le derive de diphenylamine et le bis (2,2,6,6-tetramethyl-1- (octyloxy) piperidin-4-yl) decanedioate commeantioxydants (C) not pas ete utilises.
    The composition de graisse pour un instrument de precision etait un liquide d'une viscosite de 1500 mPa-s = 25 ° C.
    Example 2-1
    A composition de graisse pour un instrument de precision a ete obtenue de la meme maniere que dans l'exemple 1-1, sauf que le 4,4'-butylidenebis (3-methyl-6-t-butylphenyl ditridecyl phosphite) en tant qu'ester phosphite neutre (B-2) a ete remplace par le 4,4'-butylidenebis (3-methyl-6-t-butylphenyl ditridecyl phosphate) en tant qu'ester phosphate neutre (B-1).
    The composition de la graisse pour un instrument de precision etait un liquide d'une viscosite de 1500 mPa-s = 25 ° C.
    Examples 2-2 e 2-4
    The compositions de graisse pour un instrument de precision ont ete obtenues de la meme maniere que dans l'exemple 2-1, as well as the tester phosphate neutral (B-1) a ete ajoute de sorte que sa teneur dans la composition de graissepour un instrument de precision price comme etant 100% en masse soit de 0.1% en masse, 10% en masse et 20% en masse, respectivement.
    [0130] Ces compositions de graisse pour an instrument de precision etaient des liquids ayant une viscosite at 25 ° C de 1500 mPa-s.
    Examples 2-5 ä 2-10
    Des compositions de graisse pour un instrument de precision ont ete obtenues de la meme maniere que dans l'exemple 2-1, sauf que le 4,4'-butylidenebis (3-methyl-6-t-butylphenyl ditridecyl phosphate) (Rb11 - Rb14 = groupes tridecyle, Rbis, Rb17 = groupes methyle, Rb16, Rb18 = groupes t-butyle, Rb191 = atome d'hydrogene, Rb192 = groupe n-propyle) en tantqu'ester phosphate neutre (B-1) a ete remplace par les composes mentionnes dans le tableau 2 ci-lingerie.
    Panel 2 [0132]
    Examples
    Rb11 - Rb14
    p | b15 p | b17
    pb16 pb18
    pb191
    pb192
    2-5
    Groupes decyle
    Groupes methyle
    Groupes t-butvle
    Atoms d'hydrogene
    Groupe npropyle
    Examples
    Rb11 - Rb14
    p | b15 p | b17
    pb16 pb18
    pb191
    pb192
    2-6
    Groupes hexadecyle
    Groupes methvle
    Groupes t-butyle
    Atoms d'hydrogene
    Groupe npropyle
    2-7
    Groupes tridecvle
    groupes n-propyle
    Groupes t-butyle
    Atoms d'hydrogene
    Groupe npropyle
    2-8
    Groupes tridecyle
    Groupes methyle
    Groupes isopropyl
    Atoms d'hydrogene
    Groupe npropyle
    2-9
    Groupes tridecyle
    Groupes methyle
    Groupes t-butyle
    Atoms d'hydrogene
    Groupe n-pentyle
    2-10
    Groupes tridecyle
    Groupes methyle
    Groupes t-butyle
    Groupe ethyle
    Groupe npropyle
    Ces compositions de graisse pour an instrument de precision etaient des liquids ayant une viscosite at 25 ° C de 1500 mPa-s.
    Example 3-1
    On a prepare une graisse de base qui comprenait un polymer d'alpha-olefine C30-C50 (viscosite cinematique - 100 ° C: 6 cSt) en tant qu'huile hydrocarbonee a base de paraffine (A-1) (85% en size), et un compose de diuree (U) represente par la formule ci-lingerie (15% en size). Ensuite, du trimere de 1-decene (viscosite cinematique à 100 ° C: 5 cSt) a ete ajoute a la graisse de base, et le melange a ete melange pour thunder une graisse a base d'uree. Ici, la quantite de graisse de base etait de 10 parties en masse, et la quantite de trimere de 1 -decene ajoutee etait de 90 parties en masse.
    HNCONH-C4H9
    C4H9 - HNCONH
    CH2
    A la graisse a l'uree ont ete ajoutees du 4,4'-butylidenebis (3-methyl-6-t-butylphenyl ditridecyl phosphite) en tantqu'ester phosphite neutre (B-2), des particules de PTFE ( diametres de particule primaire allant de 0.5 - 8 pm) commelubrifiant solide, et un derive de diphenylamine (nom commercial: IRGANOX L57, available aupres de Ciba Specialty Chemicals Inc.) et du bis (2,2,6,6-tetramethyl-1 - (octyloxy) piperidin-4-yl) decanedioate comme antioxidants (C). A composition de graisse pour an instrument de precision ainsi ete obtenue. Ici, les composants ont ete ajoutes de maniere que la composition de graisse pour un instrument de precision price comme etant 100% en mße contienne 5% en mße de Tester phosphite neutre (B-2), 10% en mße du lubrifiant solid, 0 , 5% en masse you derive de diphenylamineet 0.5% en masse you bis (2,2,6,6-tetramethyl-1- (octyloxy) piperidin-4-yl) decanedioate.
    The composition de la graisse pour un instrument de precision etait un liquid d'une viscosite at 25 ° C de 1500 mPa-s.
    Example 3-2
    On a prepare une graisse de base qui comprenait un polymer d'alpha-olefine C30-C50 (viscosite cinematique - 100 ° C: 6 cSt) en tant qu'huile hydrocarbonee a base de paraffine (A-1) (85% en masse), et le compose de diuree (U) (15% en masse). Ensuite, du trimere de 1-decene (viscosite cinematique à 100 ° C: 5 cSt) a ete ajoute a la graisse debase, et le melange a ete melange pour thunder une graisse a base d'uree. Ici, la quantite de graisse de base etait de 20 parties en masse, et la quantite de trimere de 1-decene ajoutee etait de 80 parties en masse.
    A composition de graisse pour un instrument de precision a ete obtenue de la meme maniere que dans Texemple 3-1, sauf que la graisse a l'uree obtenue comme explique ci-dessus a ete utilisee.
    The composition de graisse pour un instrument de precision etait une paté avec une penetration travaillee de 440 parts que mesuree selon la norm JIS K 2220 7.
    Example 3-3
    On a prepare une graisse de base qui comprenait un polymer d'alpha-olefine C30-C50 (viscosite cinematique - 100 ° C: 6 cSt) en tant qu'huile hydrocarbonee a base de paraffine (A-1) (85% en masse), et le compose de diuree (U) (15% en masse). Ensuite, du trimere de 1-decene (viscosite cinematique à 100 ° C: 5 cSt) a ete ajoute a la graisse debase, et le melange a ete melange pour thunder une graisse a base d'uree. Ici, la quantite de graisse de base etait de 165 parties en masse, et la quantite de trimere de 1-decene ajoutee etait de 30 parties en masse.
    A composition de graisse pour un Instrument de precision a ete obtenue de la meme maniere que dans l'exemple 3-1, sauf que la graisse a l'uree obtenue comme explique ci-dessus a ete utilisee.
    The composition de graisse pour un instrument de precision etait semi-solid avec une penetration travaillee de 27.9 parts que mesuree selon la norm JIS K 2220 7.
    Method d'evaluation et results d'evaluation
    Des pieces d'horlogerie ont ete fabriquees en graissant les mecanismes a glissement des parties en glissement des mouvements de piece d'horlogerie (# 2035 available aupres de CITIZEN WATCH CO., LTD., Partie de rouage: metallique (principalement laiton et acier)) avec the compositions de graisse pour instrument de precision obtenues dans les "Examples".
    Les pieces d'horlogerie ont ete soumises à des tests acceleres Simulant 12 ans afin d'examiner le couple de glissement à temperature ambiante et à basse temperature. Plus precisement, le test accelere ä temperature ambiante a ete effectue en tirant la couronne en position de reglage de l'heure et en faisant tourner la couronne de fagon continue pendant 2,4 heures à 25 ° C. L'essai accelere ä basse temperature a ete effectue en tirant la couronne en position de reglage de l'heure et en faisant tourner la couronne continüment pendant 2,4 heures ä -50 ° C. Les taux de diminution decouple lors des essais acceleres ä temperature ambiante et ä basse temperature ont ete determines. The results are not present in the table 3.
    Panel 3 [0145]
    Examples
    1-1
    1-2
    1-3
    1-4
    1-5
    1-6
    1-7
    1-8
    1-9
    Diminution de couple (%) lors des essais acceleres ä temperature ambiante
    Diminution de couple (%) lors des essais acceleres ä basse temperature
    Tableau 3 (suite) [0146] _
    Examples
    1-10
    1-11
    1-12
    1-13
    1-14
    1-15
    1-16
    1-17
    Diminution de couple (%) lors des essais acceleres ä temperature ambiante
    Diminution de couple (%) lors des essais acceleres ä basse temperature
    Tableau 3 (suite) [0147] _
    Examples
    2-1
    2-2
    2-3
    2-4
    2-5
    2-6
    2-7
    2-8
    2-9
    2-10
    Diminution de couple (%) lors des essais acceleres ä temperature ambiante
    Diminution de couple (%) lors des essais acceleres ä basse temperature
    权利要求:
    Claims (7)
    [1]
    1. Composition de graisse pour un instrument de precision, comprenant:
    une bulle de base;
    un epaississant; et
    un agent anti-usure, dans laquelle
    l'huile de base est au moins une bulle choisie parmi les huiles hydrocarbonees a base de paraffine (A-1) ayant30 atomes de carbone ou plus, les huiles d'ester de polyol (A-2) et les huiles d'ether ( A-3), l'epaississant est un savon de lithium ou un compose de diuree,
    l'agent anti-usure est au moins un ester choisi parmi les esters phosphates neutres (B-1) representes par la formulegenerale (b-1) ci-dessous et les esters phosphites neutres (B-2) representes par la formule generale ( b-2) ci-lingerie, et
    la teneur de l'agent anti-usure n'est pas inferieure - 0.1% en masse et pas superieure à 20% en masse de lacomposition de graisse pour un instrument de precision prise comme etant 100% en masse,
    Rb15 Rb17
    Rb191
    <। /
    / -C-
    ^ b192
    o run H /
    Rb1l_0- | 3—
    0 /
    Rbl2 Rblß
    O
    O - ^ - O-Rb13 (b-1) 0
    Rb18 Rbl 4
    oü Rb11 ä Rb14sontchacun independamment un groupe hydrocarbone aliphatique ayant de 10 ä 16 atomes de carbone, Rb15 ä Rb18 sont chacun independamment un groupe alkyle ä chaine droite ou ramifie ayant de 1 ä 6 atomes de carbone, Rb191 et Rb19omeS send 'hydrogene ou un groupe alkyle ä chaine droite ou ramifie ayant de 1 ä 5 atomes de carbone, et le nombre total d'atomes de carbone dans Rb191 et Rb19S est de 1 ä 5,
    Rb25 Rb27
    _ / Rb291 _
    Rb21 — o — p — O — L — 4 —o — p — o — Rb23 (b-2)
    • Xi ff I ff '
    O 7-J Rb292 ff o
    ^ b22 Rb26 Rb28 Rb24
    oü Rb21 ä Rb24 sont chacun independamment un groupe hydrocarbone aliphatique ayant de 10 ä 16 atomes de carbone, Rbzs ä Rbzs sont chacun independamment un groupe alkyle ä chaine droite ou ramifie ayant de 1 ä 6 atomes de carbone, Rb291 sons et Rb291 et Rb291 atome d'hydrogene ou un groupe alkyle ä chaine droite ou ramifie ayant de 1 ä 5 atomes de carbone, et le nombre total d'atomes de carbone dans Rb291 et Rb292 est de 1 ä 5.
    [2]
    2. Composition de graisse pour un instrument de precision selon la revendication 1, comprenant en outre:
    Un polytetrafluoroethylene comme lubricated solid.
    [3]
    3. Composition de graisse pour un Instrument de precision selon la revendication 1 ou 2, comprenant en outre: au moins un antioxidant choisi parmi les derives de diphenylamine (C-1) representes par la formule generale (c-1) ci-dessous et les composes d'amine encombree (C-2) representes par la formule generale (C-2) ci-lingerie,
    q
    oü Rc11 et Rc12 sont chacun independamment un groupe alkyle ä chaine droite ou ramifie ayant de 1 ä 10 atomes de carbone, et p et q sont chacun independamment un nombre entier de 0 ä 5, ä condition que p et q ne soient pas egaux ä 0 en meme temps,
    7— 0 0
    Rc21 — o-N 0 —C — Rc23-C-O— / N-0-Rc22 (e 2)
    oü Rc21 et Rc22 sont chacun independamment un groupe hydrocarbone aliphatique ayant de 1 ä 10 atomes de carbone, et Rc23 est un groupe hydrocarbone aliphatique divalent ayant de 1 ä 10 atomes de carbone.
    [4]
    4. Composition de graisse pour un Instrument de precision selon Tune des revendications 1 to 3, dans laquelle l'epaississant est un savon de lithium.
    [5]
    5. Composition de graisse pour un Instrument de precision selon l'une des revendications 1 - 4, dans laquelle la Penetration travaillee mesuree selon la norm JIS K 2220 7 n'est pas interiors - 400 and pas superieure - 450.
    [6]
    6. Composition de graisse pour un instrument de precision selon l'une des revendications 1 - 4, dans laquelle la viscosite - 25 ° C n'est pas inferieure - 1000 mPa-s et pas superieure - 3000 mPa-s.
    [7]
    7. Piece d'horlogerie comprenant:
    une partie en glissement ayant une composition de graisse pour un instrument de precision selon l'une des revendications 1 - 6.
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    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    JP2019150814|2019-08-21|
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